國產手持式光譜儀的定量分析是以熒光X射線的強度為依據的,所以X射線的強度高低將直接影響光譜儀的分析準確度,造成手持式光譜儀X射線的強度高低的原因大致可分為2大類型:
1、基體效應
基體效應有吸收效應和增強效應的吸收效應,基體對入射x射線的吸收和熒光x射線的吸收。這是因為用放射線激勵試樣時,不僅作用于試樣表面,還可以透過一定的厚度進入試樣內部。另外,試樣內部的分析元素產生的熒光x射線也必須透過一定厚度的試樣才能射出。在透射過程中,這兩種x射線均會因基體元素的吸收而導致輻射強度減弱,輻射減弱會影響對分析元素的激發效率。
當入射x射線激發基質元素產生的熒光x射線波長略短于分析元素吸收端時,分析元素產生二次熒光x射線,分析元素的熒光x射線強度增強。這就是基質的增強效果。
吸收效應占主導地位時分析結果較低,增強效應占主導地位時分析結果較高。
2、不均勻效應
不均勻效應是指樣品顆粒大小不均勻,樣品表面光澤度對熒光x射線強度的影響。在粉末樣品中,大粒子的吸收效果強,小粒子的吸收效果弱,因此為了降低x射線的吸收,要求盡量減小粒子的粒度。測量短波x射線時,粒度要求250目以上,測量波長大于0.2nm的長波x射線時,粒度要求400目以上。
固體試樣必須研磨,粉末試樣必須壓實使表面平滑。表面粗糙會明顯降低熒光x射線的強度。測量短波x射線時,光澤度為1005m左右,測量長波x射線時,光澤度為20-50Mm。
