鋼研納克直讀光譜儀分析結果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會給分析質量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
(1)沒有砂眼。
(2)樣品表面不要被污染,磨樣應當有紋路。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發臺接觸良好。
(4)整個試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發臺,以便使氣體沖洗室能密封)。
(5)樣品激發時激發點一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學成份比較均勻,結果具有代表性,測定準確度高。
樣品成分不均勻:因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同。不均勻性的主要原因是:冶煉過程中帶人夾雜物;在樣品熔煉過程中產生的偏析,造成樣品元素分布不均;試樣加工過程中夾人的砂粒和金屬元素、磨樣紋路出現交叉、試樣磨樣時過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素;試樣在取樣冷卻過程中的缺陷,如:氣孔、裂紋、砂眼等。
分析樣品與控制標樣操作不一致:磨樣紋路粗細要一致,不可有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,力求操作一致,用力過大時,試樣磨樣過熱,容易造成試樣表面氧化。
